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发布时间:2022-03-06 03:22:00 作者:华泰诺安
拉曼光谱仪不工作怎么办
1、检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源
保证拉曼光谱仪电源(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助,在有两个或多个激光器的拉曼光谱仪系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
2、检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转
如果以上操作都已经检查过,就可以准备进行光谱测试。将样品放置在显微镜下,启动的拉曼光谱仪操作软件,如果仍不能得到光谱,检查其它选项。保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上,测量时需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果。
3、检查所有软件窗口的设置是否正确
检查拉曼光谱仪成像区域,设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向,检查狭缝的设置,当进行标准操作时狭缝应为固定的μm数值,如果CCD探测器饱和,将得不到任何有用的信息,可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来于以避免。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
浅谈拉曼光谱仪
拉曼光谱仪,顾名思义,就是用来测量拉曼光谱的仪器。通常情况下,拉曼光谱仪由以下几个部分组成:
激发光源
现有的拉曼光谱仪,基本都采用激光作为激发光源,激光波长的选择从紫外、可见到近红外均有,常见的有532nm、785nm。激光波长的选择会影响拉曼光谱仪的灵敏度以及空间分辨率。
光学系统
根据拉曼光谱仪的设计,该部分可以是一个成熟的拉曼探头,也可以是自己搭建的由滤光片、二向色镜等光学元件组成的光学系统。光学元件的选择以及光路设计都将影响到拉曼光谱仪的灵敏度。
分光仪
根据分光形式的不同,拉曼光谱仪可以分为以下三种类型:
1、 滤光片型拉曼光谱仪,这种类型的拉曼光谱仪只有很狭窄的光谱段进入探测器,这就意味着绝大部分拉曼散射光会被浪费掉。
2、 分光仪型拉曼光谱仪,通过衍射光栅分光,将衍射光聚焦在光谱仪的输出面上,许多集成式的拉曼光谱仪会直接使用成熟的小型光谱仪来起到分光的作用。
3、 迈克尔逊干涉仪型拉曼光谱仪。来自试样的拉曼散射光通过干涉仪进入探测器,获得干涉图谱,随后进行傅里叶变换得到拉曼光谱。
探测器
拉曼光谱仪一般选用CCD作为探测器,CCD探测器是一种硅基多通道阵列探测器,可以探测紫外、可见和近红外光。因为它是高感光度半导体器件,适合分析微弱的拉曼信号,再加之CCD探测器允许进行多通道操作,可以在一次采集中探测到整段光谱,所以很适合用来检测拉曼信号。
计算机处理系统
除了仪器控制与数据采集外,丰富的样品数据库与准确的分析算法是目前拉曼光谱仪配套软件关注的重点。
拉光谱原理是什么?
瑞利散射:当用-定频率的激发光照射分子时, -部分散射光的频率和入射光的频率相等。这种散射是分子对光子的一-种弹性散射。只有分子和光子间的碰撞为弹性碰撞,没有能量交换时,才会出现的散射。拉曼散射:则是另一部分散射光的频率和激发光的频率 不等的光子发生的散射。Raman散射的几率小,的Raman散射也仅占整个散射光的千分之九,而弱的甚到于万分之一。
设散射物分子原来处于基态。当受到入射光照射时,激发光与此分子作用弓|起极化可以看做是虚的吸收,表述为电子跃迁到虚态,虚能级上的电子则立即跃迁到下能级而发光,即为散射光。跃迁后分子回到原来所处的基态,则为瑞利散射;分子跃迁后不能回到原来所处的基态,而落到另一较高能级并发射光子 ,这个发射的新光子的能量小于入射光子能量,而发射光子和新光子频率差v就是拉曼光谱谱线。汙拉漫位移^v只取决于散射分子的结构,与入射光频率无关,所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。
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