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发布时间:2022-07-10 15:27:00 作者:华泰诺安
拉曼光谱在高分子材料中的应用
拉曼光谱可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或头-头,头-尾结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽,而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。
研究内容包括:
(1)化学结构和立构性判断:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架对拉曼光谱非常敏感,常用来研究高分子的化学组份和结构。
(2)组分定量分析:拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系,给高分子组分含量分析带来方便。
(3)晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测。
(4)动力学过程研究:伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。相应的拉曼光谱某些特征谱带会有强度的改变。
(5)高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼带退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。
(6)聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。
(7)复合材料应力松弛和应变过程的监测。
(8)聚合反应过程和聚合物固化过程监控。
选择拉曼光谱仪注意事项
了解厂家是否有研发实力,既只有拉曼光谱仪的设计能力;
还要了解厂家是有拉曼光谱仪的研发能力,还是只有拉曼光谱仪的应用开发能力,后者一般没有拉曼光谱仪的研发能力是否全系统设计(包括元件设计),只有从元件到系统和相关软件的完整设计才能保证拉曼光谱仪的整机性能;
了解拉曼光谱仪的应用要求:如弱信号还是强信号,弱信号:选择强激发激光和高灵敏探测器或制冷探测器,强信号:选择弱激发激光和普宜探测器或非制冷探测器;
一般情况可以选用785nm激光拉曼光谱仪, 这是常用的便携式拉曼;
对于碳材料,宜选用532nm激光拉曼光谱仪;
如无特殊要求,尽量选用上述两种拉曼光谱仪,其它波长的激光拉曼光谱仪会比较贵些;
拉曼光谱仪又名“物质识别仪”是用于现场未知化学物质识别的便携式设备。基于拉曼光谱原理,可在现场对包括、、化学试剂、危险液体等在内的不明化学物质进行快速、准确的鉴定,并对分析结果进行实时显示和报警,并可采集到测试数据信息(检测结果,对比图谱,检测人员,时间等)通过热敏打印机打印出来或者生成PDF电子报告,连接手机通过手机查看和发送。
拉曼光谱仪的原理
拉曼光谱仪的原理非常简单,当光打到样品上时候,样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变,我们这种散射称为瑞利散射,部分散射光的频率变了,称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。 不同的拉曼光谱仪组成及结构会有些细微的不同,但一般都是由激光光源、样品装置、滤光器、单色器(或干涉仪)和检测器等组成。 1、 激发光源: 常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR)。 2、 样品装置: 样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。 3、 滤光器: 激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。 4、 单色器和迈克尔逊干涉仪: 有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。 5、 检测器: 传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。
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