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发布时间:2022-03-28 03:53:00 作者:华泰诺安
拉曼光谱仪的原理
拉曼光谱仪的原理非常简单,当光打到样品上时候,样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变,我们这种散射称为瑞利散射,部分散射光的频率变了,称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。 不同的拉曼光谱仪组成及结构会有些细微的不同,但一般都是由激光光源、样品装置、滤光器、单色器(或干涉仪)和检测器等组成。 1、 激发光源: 常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR)。 2、 样品装置: 样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。 3、 滤光器: 激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。 4、 单色器和迈克尔逊干涉仪: 有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。 5、 检测器: 传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。
拉曼光谱仪故障检查
拉曼光谱仪长期使用那么出现问题是在所难免的。也并不是说厂家生产的产品质量有问题,无论什么东西使用时间长了都会有一些小毛病的,下面就来说下常见故障的检查: 1、检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。 2、保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。 3、检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。 4、在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。 5、如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。 6、保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。 7、保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。 8、检查所有软件窗口的设置是否正确。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么我得到的光谱中总是有随机的、尖锐的谱线?
这些谱线一般被认为是宇宙射线。宇宙中的高能粒子辐照在CCD探测器上会导致电子的产生进而被相机解释为光的信号。宇宙射线在时间和产生的光谱位移上完全是随机的,它们有很大的强度、类似发射谱线、半高宽较小(<1.5m-1)。为确认宇宙射线的存在,你可马上重新扫描光谱会发现峰的消失。如果谱线依然存在,则很有可能是室内光线的干扰,可参见Q3问题的解答。
宇宙射线随着扫描曝光时间的增加出现的概率会增加,因此当你长时间扫描一个光谱时,必须避免宇宙射线在光谱中的出现,这可以通过软件中宇宙射线去除能完成。这是一些软件中包含的实验设置功能,当使用时,将在同一样品位置扫描三次(相当于积分三次),软件将比较这三次扫描获得的光谱并去除没有在所有光谱中出现的尖锐峰。
拉曼光谱应用
分析物质性质通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质,分析物质的性质。天然鸡血石和仿造鸡血石的拉曼光谱有本质的区别:前者主要是地开石和辰砂的拉曼光谱,后者主要是有机物的拉曼光谱,利用拉曼光谱可以区别二者。天然鸡血石“地”的主要成分为地开石,天然鸡血石样品“血”既有辰砂又有地开石,实际上是辰砂与地开石的集合体。仿造鸡血石“地”的主要成分是聚-,“血”与一种名为PermanentBordo的红色有机染料的拉曼光谱基本吻合。鉴别常见均有相当丰富的拉曼特征位移峰,且每个峰的信噪比较高,表明用拉曼光谱法对进行成分分析方法可行,得到的谱图质量较高。由于激光拉曼光谱具有微区分析功能,即使和其它白色粉末状物质混和在一起,也可以通过显微分析技术对其进行识别,得到和其它白色粉末分别的拉曼光谱图。利用拉曼光谱可以监测物质的制备:担载型硫化钼、硫化钨催化剂是由相应的担载型金属氧化物在H2和H2S气氛下程序升温制得的,在工业上主要用作加氢精制催化剂。在这样的工业条件下,二维表面金属氧化物转变为二维或三维金属硫化物。与负载金属氧化物相比,负载金属硫化物的拉曼光谱研究相对较少,这是由于黑色的硫化物相对可见光的吸收较强,导致信号较弱。然而拉曼光谱能较易检测到小的金属硫化物微晶。在380和450cm-1处出现两个归属为晶相和的谱峰,而担载型晶相硫化钼的谱峰比晶相硫化钼的谱峰宽得多。钴助剂的加入导致硫化钼的谱峰发生位移,强度减弱,这是由于相以及黑色的相的形成造成的。监测水果表面残留不同种类的水果表面滴加植保博士后得到的拉曼谱
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